Metallográfiai előfeldolgozó berendezések és fogyóeszközök teljes útmutatója

A pontos metallográfiai elemzés alapja: Mintaelőkészítés

A metallográfiai előfeldolgozó berendezések és fogyóeszközök képezik az anyagjellemző munkafolyamatok kritikus első szakaszát. Mielőtt a minta elérné a mikroszkópot – legyen az optikai, pásztázó elektron vagy elektron-visszaszórás diffrakció –, a felületét olyan szabvány szerint kell előkészíteni, amely felfedi a valódi mikroszerkezeti jellemzőket anélkül, hogy a metszésből, rögzítésből vagy kopásból származó műtermékeket hozna létre. A rosszul előkészített mintát a képalkotási szakaszban nem lehet korrigálni ; Az előkészítés során keletkező deformációs rétegek, domborulatok, elkenődések és kihúzódó üregek maradandóak, és félrevezető elemzési eredményeket adnak.

Az előfeldolgozás meghatározott folyamatot követ: szakaszolás → szerelés → síkcsiszolás → durva polírozás → finompolírozás → végső polírozás → maratás. Minden egyes szakasz a berendezés képességeinek és a fogyóeszközök megfelelő kombinációjától függ. A fogyóeszközök – metallográfiai mozaikpor, polírozó törlőkendők, alumínium-oxid folyadék, gyémánt szuszpenzió és szilícium-dioxid kolloid oldatok – mindegyike meghatározott funkciót lát el ezen a sorozaton belül, és nem cserélhető fel egymással.

Metallográfiai előfeldolgozó berendezések : Core Instruments

Egy komplett metallográfiai előkészítő laboratóriumhoz egy sor műszerre van szükség, amelyek mindegyike a mintafeldolgozás egy meghatározott szakaszához készült. A berendezések kiválasztásánál figyelembe kell venni a minta anyagának keménységét, az áteresztőképességi követelményeket és a későbbi analitikai technikák által megkövetelt felületkezelési specifikációt.

Metsző- és vágóberendezések

A csiszolóvágó gépek és a precíziós gyémántdrótfűrészek a metallográfiai laboratóriumokban használt két elsődleges metszéstechnológia. Csiszoló vágógépek használjon gyanta vagy gumikötésű vágókorongokat, amelyek 2800–3500 ford./perc fordulatszámmal forognak folyamatos hűtőfolyadék-áradással, hogy minimalizálják a hőkárosodási zónákat. A vasötvözetekhez az alumínium-oxid kerekek alapfelszereltségnek számítanak; színesfém- és kerámiaanyagoknál a szilícium-karbid kerekeket részesítik előnyben. A precíziós vágógépek, amelyek minta satukkal és előtolás-szabályozással vannak felszerelve, metszés okozta deformációs rétegeket érnek el. kisebb, mint 50 µm edzett acéloknál, szemben a kézi működtetésű sarokcsiszolók 200–500 µm-rel. A gyémánt drótfűrészek lényegesen kisebb forgácsolóerővel működnek, és a megfelelő választás rideg kerámiákhoz, félvezető anyagokhoz és régészeti mintákhoz, ahol a mechanikai sérülések minimalizálása a legfontosabb.

Szerelőprések

A forró kompressziós szerelőprések szabályozott hőmérsékleten és nyomáson hőre keményedő vagy hőre lágyuló gyantába kapszulázzák a metszett mintákat. A fenolos és epoxi kötőanyagok standard működési paraméterei a következők 150-180°C 250-300 bar nyomáson 4-8 percig tartva, majd vízhűtéses nyomásoldó ciklus következik. A modern automatikus rögzítőprések a teljes ciklust a kezelő beavatkozása nélkül hajtják végre, és egységes rögzítési geometriát biztosítanak – ez kritikus fontosságú az olyan automatizált polírozó rendszerekben, amelyek rögzített magassági tűrésekkel rendelkező mintatartókat használnak. A rögzítőprés henger átmérője (25 mm, 30 mm, 40 mm és 50 mm szabvány) meghatározza a rögzítési méretet, és meg kell egyeznie a laboratóriumi polírozó rendszer mintatartójának átmérőjével.

Csiszoló és polírozó rendszerek

Az automatizált csiszoló- és polírozógépek jelentik a legnagyobb hatást kiváltó eszközbefektetést a metallográfiai laboratóriumokban. A félautomata és teljesen automata rendszerek forgó lemezt használnak, ellentétes forgó mintafejjel, programozható leszorítóerővel (általában 10-50 N mintánként ), forgási sebesség (50–300 RPM) és feldolgozási idő az egyes fogyóeszközök lépéseihez. Az automatizált rendszerek reprodukálhatósága kiküszöböli a kezelők közötti eltéréseket a felületkezelés és az élek megtartása terén – ez a két leggyakoribb forrása az előkészítés okozta hibáknak a kézi polírozási munkafolyamatok során. A központi erőrendszerek erőt fejtenek ki a teljes mintatartó egységre; Az egyedi erőrendszerek minden egyes próbatestre külön-külön szabályozott erőt fejtenek ki, amelyre akkor van szükség, ha eltérő keménységű mintákat dolgoznak fel ugyanabban a tartóban.

Metallográfiai mozaikpor: szerelési összetétel kiválasztása és teljesítménye

A metallográfiai mozaikpor – más néven rögzítőgyanta vagy beágyazóanyag – számos funkciót lát el azon túl, hogy egyszerűen a mintát kényelmes geometriában tartja. A rögzítőanyagnak alá kell támasztania a minta élét a csiszolás és polírozás során, hogy megakadályozza a lekerekítést, ellenálljon a későbbi előkészítési lépésekben használt oldószereknek és maratószereknek, és elegendő keménységi kontrasztot kell biztosítania a mintához képest, hogy elkerülje a differenciális dombormű polírozást.

A fő szerelőanyag-típusok és kiválasztási kritériumok a következők:

• Fenolos (bakelit) por — Standard választás vasötvözetekhez és a legtöbb ipari fémhez, ahol az élek megtartása nem kritikus. Kemény, átlátszatlan rögzítésre köt, amelynek Vickers keménysége körülbelül 35–45 HV. Ellenáll a legtöbb maratószernek, beleértve a nitalt és a Keller-reagenst. Feldolgozási hőmérséklet: 150-160°C.
• Diallil-ftalát (DAP) por - Előnyös, ha kiváló éltartásra van szükség, például bevonatoknál, keményített rétegeknél és felületkezeléseknél. A DAP rögzítők keményebbek, mint a fenolos (50–60 HV), és kisebb zsugorodást mutatnak a kikeményedés során, jobb érintkezést biztosítva a minta és a szerelvény közötti interfész között, és csökkenti a résképződés kockázatát, ami az élek lekerekítéséhez vezet.
• Ásványi anyagokkal töltött epoxi por — Maximális éltartást és vegyszerállóságot igénylő mintákhoz használható. A töltőanyag részecskék (jellemzően alumínium-oxid vagy szilícium-karbid) 60–80 HV-ra növelik a rögzítési keménységet, és a polírozhatóságot a sok fémmintához közelebb álló szintre javítják, csökkentve a különbségi domborművet.
• Vezetőképes szerelőpor — Grafittal vagy rézzel töltött fenolos vegyületek, amelyek elektromosan vezető tartóelemeket állítanak elő SEM és EBSD analízishez, porlasztásos bevonat nélkül. Vezetőképességi értékei 10-2-10-1 S/cm rézzel töltött készítményekkel érhetők el.

Hőérzékeny minták – forrasztóanyagok, polimerek és alacsony olvadáspontú ötvözetek – esetében a hidegen keményedő epoxi- vagy akrilrendszerek teljes egészében felváltják a forró kompressziós rögzítést, szobahőmérsékleten, minimális nyomáson 8–24 óra alatt kikeményítve.

Metallográfiai polírozó kendő: Nap, keménység és felhordás megfelelő

A polírozóvászon kiválasztása az egyik legkövetkezményesebb fogyóanyag-döntés a metallográfiai előkészítés során, mivel a kendő szabályozza a csiszolószuszpenzió vágási geometriáját minden polírozási lépésnél. A ruha anyaga, az ütési magasság és a keménység határozza meg, hogy a csiszolószemcséket hogyan tartják meg, és milyen szabadon mozognak a minta felületén – ez közvetlenül befolyásolja az anyageltávolítási sebességet, a karcolás mélységét és a domborzatképződést.

Gyakori előkészítési hiba, ha a gyémántpolírozási szakaszban túl magas rongymagasságot használnak. A magas tapadású törlőkendők lehetővé teszik a koptató részecskék szabad mozgását és véletlenszerű tájolást, ami többirányú karcolást és fokozott könnyítést eredményez a különböző keménységű fázisok között. A gyémánt szuszpenziókkal használt kemény, gyengén csillapítható törlőkendők jobban irányított, sekélyebb karcolásokat okoznak amelyek hatékonyan eltávolíthatók a következő polírozási lépésben.

Polírozó csiszolófolyadékok: gyémánt, alumínium-oxid és szilícium-dioxid összehasonlítás

A metallográfiai előkészítés során használt három fő polírozó csiszolófolyadék család – a gyémánt szuszpenzió, az alumínium-oxid polírozó folyadék és a kolloid szilícium-dioxid – különböző pozíciókat foglal el az előkészítési sorrendben, és az előkészítendő anyag, a szükséges felületkezelés és az azt követő analitikai technika alapján választják ki.

Gyémánt polírozó folyadék

A gyémánt polírozó szuszpenziók a durva és közbenső polírozási szakaszok elsődleges csiszolóanyagai. A szintetikus monokristályos vagy polikristályos gyémántrészecskéket vízbázisú vagy olajalapú hordozóban szuszpendálják 0,1-2,0 karát 100 ml-ben . A részecskeméret 9 µm (durva) és 6 µm, 3 µm, 1 µm és 0,25 µm (finom) között van, és minden lépésben eltávolítják az előző osztály által bevezetett karcréteget. A Mohs-skála szerinti 10-es gyémánt keménysége minden fém- és kerámiaanyagon hatásossá teszi, beleértve a 65 HRC feletti edzett acélokat, a volfrám-karbidot és a lágyabb csiszolóanyagokkal nem polírozható alumínium-oxid kerámiákat. A vízbázisú gyémánt szuszpenziók kompatibilisek a legtöbb polírozó kendővel, és az automatizált rendszerek standard választása; az olaj alapú szuszpenziók csökkentik a vizes korróziót reaktív fémeken, például alumíniumötvözeteken és magnéziumon.

Alumínium-oxid polírozó folyadék

Az alumínium-oxid (Al2O3) polírozó szuszpenziókat elsősorban nemvasfémek, rézötvözetek, alumínium és titán köztes és végső polírozására használják. Alfa-alumínium-oxid (monokristályos, keményebb, agresszívabb) és gamma-alumínium-oxid (polikristályos, lágyabb, finomabb felületet eredményez) formában, részecskeméretben 0,05 µm, 0,3 µm és 1,0 µm . Az alumínium-oxid szuszpenziókat jellemzően közepesen sima gyapjúra vagy szintetikus kendőkre hordják fel, és alumíniumötvözeteken Ra < 5 nm felületi érdesség értéket érnek el. Az alumínium-oxid fő korlátja az, hogy hajlamos lágy fémekbe – különösen tiszta alumíniumba és rézbe – beágyazódni, így a mikroszkóp alatt látható fehér maradványok láthatók, amelyek tévesen második fázisú részecskékként azonosíthatók. Alapos ultrahangos tisztítás izopropanolban alumínium-oxid polírozás után elengedhetetlen a maratáshoz vagy a SEM vizsgálathoz.

Szilícium-dioxid (kolloid szilícium-dioxid) polírozó folyadék

A kolloid szilícium-dioxid szuszpenziók – közismertebb nevén OPS (oxid polírozó szuszpenzió) – a standard végső polírozó csiszolóanyag az EBSD minta-előkészítéshez és olyan anyagokhoz, ahol a legmagasabb felületi minőségre van szükség. Kolloid szilícium-dioxid részecskék 0,02–0,06 µm enyhén lúgos hordozóban (pH 9,5-10,5) egyszerre végezze el a deformált felületi réteg mechanikai koptatását és kémiai oldását. Ez a kemomechanikai hatás eltávolítja a gyémántpolírozás után visszamaradt vékony amorf deformációs réteget – egy olyan réteget, amely optikai mikroszkóppal láthatatlan, de az EBSD-ben gyenge Kikuchi mintaminőséget eredményez. A kolloid szilícium-dioxid különösen hatékony a titánötvözeteken, a nikkel-szuperötvözeteken, a rozsdamentes acélokon és a tűzálló fémeken. Feldolgozási idők 15-45 perc vibrációs polírozón vagy 2-5 perc forgópolírozón kemomechanikus ruhával a jellemző. A lúgos pH körültekintő kezelést és alapos öblítést igényel a felületi elszíneződés elkerülése érdekében, és meg kell akadályozni, hogy a kolloid szilícium-dioxid szuszpenziók kiszáradjanak a ruhán vagy a minta felületén, mivel a megszáradt gélt nehéz eltávolítani anélkül, hogy a felület újra károsodna.

Előkészületi sorozat felépítése: A felszerelések és a fogyóeszközök hozzáigazítása az anyaghoz

A hatékony metallográfiai előkészítés megköveteli, hogy a berendezéseket és a fogyóeszközöket integrált sorozatként kell kiválasztani, nem pedig elszigetelten. A következő elvek irányítják a sorozattervezést az anyagkategóriákban:

• Kemény vasötvözetek (acélok >400 HV) — Meleg kompressziós rögzítés DAP-val vagy ásványianyag-töltésű porral → SiC csiszolópapírok 220/500/1200 szemcseméretű → 9 µm-es gyémánt kemény ruhán → 3 µm-es gyémánt közepes szöveten → 1 µm-es gyémánt rövid szárú kendőn → kolloid szilícium-dioxid kemomechanikai ronggyal után1, vagy direkt etchm-hez.
• Alumíniumötvözetek — Hidegen keményedő epoxi tartó (a préshő okozta öregedési hatások elkerülése érdekében) → SiC papírok → 3 µm-es gyémánt közepes szöveten → 0,3 µm alumínium-oxid puha ruhán → 0,05 µm kolloid szilícium-dioxid vibrációs polírozón EBSD-hez. Kerülje a túlzott nyomást a polírozás minden szakaszában, hogy elkerülje a puha mátrix elkenődését.
• Cementált keményfémek és kerámiák — Fenol vagy vezetőképes rögzítés → gyémánt csiszolókorong (70–125 µm) → 15 µm-es gyémánt kemény ruhadarabon → 6 µm-es gyémánt → 3 µm-es gyémánt → 1 µm-es gyémánt rövid szárú kendőn. Az alumínium-oxid és a kolloid szilícium-dioxid általában nem hatékonyak az 1500 HV-nál keményebb anyagokon.
• Termikus spray bevonatok és többrétegű rendszerek — Vákuumos epoxi impregnálás a szerelés előtt a bevonat porozitásának kitöltése és a kihúzás megakadályozása érdekében → DAP vagy ásványi anyagokkal töltött rögzítés → alacsony nyomású csiszolás a bevonat leválásának minimalizálása érdekében → finom gyémántsorrend csökkentett erővel. Az élek megtartása az elsődleges minőségi kritérium; domborzatképződés az aljzat és a bevonat között meghaladja 0,5 µm megbízhatatlanná teszi a bevonat vastagságának mérését.

A teljes előkészítési folyamat dokumentálása – beleértve a berendezés modelljét, a fogyóeszközök márkáját és minőségét, az alkalmazott erőt, a nyomólap sebességét és a feldolgozási időt – minden anyagtípus esetében lehetővé teszi a laboratóriumok számára, hogy a kezelők között és időben következetesen reprodukálják az eredményeket, ami az ISO/IEC 17025 szerint akkreditált anyagvizsgáló létesítmények alapvető követelménye.